Arsen und Spitzenforschung: Praktikum im Rathgen-Forschungslabor

Bianca Rabehl hat ein Praktikum im Rathgen-Forschungslabor gemacht – und ist begeistert. Was die Auszubildende Chemielaborantin im Labor gelernt hat, erklärt sie in ihrem Rückblick.

An meinem ersten Tag am Rathgen-Forschungslabor wurde ich gefragt, ob ich mich während meiner Praktikumszeit lieber um ein eigenes Projekt kümmern oder überall ein bisschen „reinschnuppern“ möchte. In der Praxis ergab sich eine Kombination aus beiden Varianten, mit dem Vorteil, dass ich in den fünf Monaten meines Praktikums viele interessante Arbeitsbereiche und Tätigkeiten des Labors kennenlernen durfte.

So war ich mit dabei, als bei dem Lienzo Seler II – einem vier mal vier Quadratmeter großen bemalten Baumwolltuch, das zu den markantesten Objekten des Ethnologischen Museums gehört – zum ersten Mal überhaupt Farbpigmentanalysen durchgeführt wurden. Mit der dafür nötigen Mikro-Röntgenfluoreszenzuntersuchung können auf einem extrem kleinen Messpunkt von 0,1 mm chemische Elemente nachgewiesen werden, die Aufschluss über eine mögliche Verwendung anorganischer Farbpigmente geben können. Das können bei einem Nachweis des Elements Arsen zum Beispiel das Pigment Realgar, ein rubinrotes Arsen-Schwefel-Mineral, oder Auripigment, ein gelbes Mineral sein.

Bindemittel wie Öle, Harze, Wachse oder Lacke können im Rathgen-Forschungslabor durch die organische Einzelstoffanalyse mittels gaschromatographischer Trennung und massenselektiver Detektion (kurz: GC-MS) identifiziert werden. Bei der gaschromatographischen Trennung müssen die zu untersuchenden chemischen Verbindungen aus der Probe extrahiert werden. Dadurch kann man etwa herausfinden, aus welchem Harz ein Gemäldefirnis besteht. Das Harz wird dann aus dem abgenommenen Firnis mithilfe eines Lösungsmittels extrahiert, so dass die gelösten Stoffe des verwendeten Harzes in einer Lösung vorliegen.

Bianca Rabehl bei der Kontrolle eines Querschliffs für eine anschließende FTIR-Analyse. Foto: Dr. Silvia Marten, Rathgen-Forschungslabor
Bianca Rabehl bei der Kontrolle eines Querschliffs für eine anschließende FTIR-Analyse. Foto: Dr. Silvia Marten, Rathgen-Forschungslabor

Handschuhpflicht und größte Sorgfalt
In der Regel muss die Lösung anschließend derivatisiert werden: Die in der Lösung vorliegenden schwer verdunstenden Harzmoleküle werden in flüchtigere Moleküle umgewandelt. Das flüssige Probengemisch, in dem außer den Harzinhaltsstoffen auch noch andere Probenbestandteile aus dem Firnis enthalten sind, wird nun in den Gaschromatographen (GC) injiziert und dort sofort verdampft, wobei das Gas der Probe durch eine sehr dünne beschichtete Säule transportiert wird.

Dabei trennt sich im günstigsten Fall das Gemisch in die Einzelsubstanzen auf. Am Ende der Trennsäule stellt das Massenspektrometer die Masse der einzelnen Substanzen fest. Die Zuordnung der Moleküle zu den gesuchten Substanzen erfolgt durch einen Vergleich mit Referenzen, die unter genau den gleichen Bedingungen gemessen wurden. Für die etablierte GC-MS Methode zur Bindemittelanalytik konnte ich die Probenvorbereitung inklusive Derivatisierungstechnik lernen und anwenden.

Von den zu analysierenden Proben waren in der Regel nur Kleinstmengen im unteren Mikrogrammbereich vorhanden, daher musste ich stets sehr sorgfältig, sauber und genau arbeiten. Zusätzlich war das Tragen von Handschuhen unabdingbar, um zu vermeiden, dass die Proben mit körpereigenen Fetten kontaminiert werden und somit zu einer Fehlinterpretation der Ergebnisse führen. Die Analyse der Proben mittels GC-MS und die Auswertung der Ergebnisse sind sehr komplex und wurden von Dr. Silvia Marten, einer Wissenschaftlerin aus dem Bereich organische Material- und Kunststoffanalytik, vorgenommen.

Installation einer Pyrolyseeinheit
Im Bereich der organischen Kunststoff- und Polymeranalyse, die zur Bestimmung von Überzügen und Lacken sehr wichtig ist, konnte ich bei der Installation einer Pyrolyseeinheit an dem neuen GC-MS Gerät teilnehmen. Mit der Pyrolyseeinheit wird eine geringe Probenmenge durch schnelle Erhitzung in den gasförmigen Zustand überführt und anschließend wie zuvor beschrieben in dem GC-MS getrennt und detektiert.

Ich konnte die Installation der Pyrolyseeinheit und ihre Inbetriebnahme mit ersten pyr GC-MS Anwendungsuntersuchungen zu unterschiedlichen Schellackproben (natürlicher Polyester – wird häufig als Möbellack verwendet) und synthetischen Mowilith Firnissen (synthetischer Polyacrylester) begleiten. So bekam ich einen ersten Einblick in die Probenvorbereitung und die Analyse von Kunststoffverbindungen.

Einsetzen der Proben in den Autosampler zur GC-MS Analyse. Foto: Dr. Silvia Marten, Rathgen-Forschungslabor
Einsetzen der Proben in den Autosampler zur GC-MS Analyse. Foto: Dr. Silvia Marten, Rathgen-Forschungslabor

Eine weitere Analysentechnik des Rathgen-Forschungslabors, in die ich hineinschnuppern durfte, ist die Fourier-Transformations-Infrarot-Spektroskopie (FT-IR) bei der Probenmoleküle mittels Infrarotstrahlung (auch bekannt als Wärmestrahlung) zum Schwingen gebracht werden. Da es charakteristische Schwingungen für bestimmte Moleküle und Molekülgruppen gibt, kann man durch eine Interpretation der gemessenen Spektren und Vergleiche mit Referenzproben eine Zuordnung zum Beispiel zu einem Bindemittel wie Öl vornehmen.

Unterstützung für die WissenschaftlerInnen
Bei FT-IR-Messungen zur Bestimmung von Bindemitteln oder Farbpigmenten wird die Probe fest auf einen Diamanten gepresst und dann ihre Durchlässigkeit für IR-Strahlung gemessen. Vor allem die Vorbereitung der Proben ist hier eine kleine Herausforderung, denn die zu analysierenden Probemengen sind meist so gering, dass sie unter dem Mikroskop präpariert werden müssen.

Auch beim Testen von Materialemissionen konnte ich die Wissenschaftler/innen vom Rathgen-Forschungslabor unterstützen. Mit dem Oddy-Test können sie untersuchen, ob Materialien, die für Vitrinen, Museumsräume oder Verpackungen der Kunstobjekte verwendet werden, schädliche Gase absondern, die im ungünstigen Fall die Kunstobjekte beeinflussen können. Um den Erhaltungszustand der Objekte nicht zu gefährden, sollten im Kontakt mit Kunstobjekten nur emissionsarme Materialien verwendet werden. Insofern sind Voruntersuchungen zu neuen Materialien für die Verpackung oder die Verwendung in Vitrinen ein wichtiger Aufgabenbereich des Rathgen-Forschunglabors. Hier habe ich bei der Vorbereitung der Tests und bei der Dokumentation der Ergebnisse mithelfen können.

Nach einer gewissen Einarbeitungszeit wurden mir zusätzlich eigene kleine Projekte anvertraut, die ich weitgehend selbstständig bearbeiten und gestalten konnte. So habe ich mich ausgiebig mit organischen Farbstoffen auseinandergesetzt und eine Extraktionsmethode für die Probenvorbereitung getestet.

Forschung an zeitgenössischen Zeichnungen
Nach einer ersten grundlegenden Recherche und Einarbeitung mit entsprechender Literatur führte ich unter Anleitung von Dr. Silvia Marten Vorversuche mittels Dünnschichtchromatographie (DC) durch. Dabei werden die Substanzgemische als kleine Flecken auf eine speziell beschichtete Aluminiumplatte aufgetragen und mithilfe eines Lösungsmittels an ihr getrennt. Im Rahmen dieser Versuche arbeitete ich an einem Projekt für die Restauratorin Fabienne Meyer (Kupferstichkabinett) und den Volontär des Rathgen-Forschungslabors Carlos Morales Merino über zeitgenössischen Zeichnungen des Kupferstichkabinetts.

Probenvorbereitung für die GC-MS Analyse. Foto: Dr. Silvia Marten, Rathgen-Forschungslabor
Probenvorbereitung für die GC-MS Analyse. Foto: Dr. Silvia Marten, Rathgen-Forschungslabor

Ziel war die Beantwortung der Frage, welche Farbstoffe in ausgewählten schwarzen Filzstiften enthalten sind und ob dies dünnschichtchromatographisch durch Vergleich mit vorhandenen Referenzen ermittelt werden kann. Mit den dazu nötigen Analysen der Filzstiftfarben mit Hilfe der DC konnte ich sogar einen experimentellen Beitrag für eine Veröffentlichung in den Berliner Beiträge zur Archäometrie, Kunsttechnologie und Konservierungswissenschaft 2016 (BBA 24) leisten.

In der zweiten Hälfte meines Praktikums beschäftigte ich mich zusätzlich mit der Bedeutung und Anwendung von Standardarbeitsanweisungen (engl. SOP=Standard Operating Procedure). Nachdem ich unter Anleitung von Dr. Silvia Marten eine SOP-Vorlage erstellen durfte, habe ich mithilfe dieser Vorlage begonnen, eine Standardarbeitsanweisung für den oben beschrieben Vorgang der Farbstoffanalytik mittels DC zu entwerfen. Auch wenn es auf den ersten Blick scheint, als hätte dies nicht viel mit dem Laboralltag zu tun, gehören diese Tätigkeiten fest zum Aufgabenprofil eines Chemielaboranten oder chemisch-technischen Assistenten.

Einblick in alle Bereiche
Besonders spannend fand ich bei meinem Praktikum die Diversität der Aufgaben. Die oben genannten Tätigkeiten sind nur ein kleiner Ausschnitt meiner tatsächlichen täglichen Aufgaben. Die vom Rathgen-Forschungslabor zu untersuchenden Proben sind immer unterschiedlicher Natur und erfordern alle eine andere Fragestellung. Somit muss jedes Mal aufs Neue individuell entschieden werden, welches Analyseverfahren am besten geeignet ist. Entsprechend vielseitig war das Spektrum der von mir durchgeführten und begleiteten Probenvorbereitungen und Untersuchungen. Da ich die Reihenfolge meiner Tätigkeiten und den allgemeinen Arbeitsrhythmus weitestgehend selber bestimmten konnte, war das Praktikum auch eine gute Lektion im selbstständigen Arbeiten.

Vorbereitungen für den Oddy-Test. Foto: Dr. Silvia Marten, Rathgen-Forschungslabor
Vorbereitungen für den Oddy-Test. Foto: Dr. Silvia Marten, Rathgen-Forschungslabor

Interessant an dem Aufgabengebiet ist die Schnittstelle zwischen Wissenschaft und Kunst. Die Mitarbeiter am Rathgen-Forschungslabor sind nicht nur Experten in ihren materialanalytischen Bereichen, sie haben alle ebenfalls konservierungstechnische und kunsttechnologische Kenntnisse und können diese ständig erweitern. Für eine valide Auswertung der Untersuchungsergebnisse ist dieser Wissensfundus unabdingbar.

Mein Praktikum am Rathgen-Forschungslabor hat mir im Bereich der instrumentellen Analytik einen enormen Einblick verschafft und außerordentlichen Spaß gemacht. Es war sehr interessant, in so viele verschiedene Bereiche der Materialanalytik an Kunst- und Kulturobjekten hineinblicken zu dürfen. Ich wurde von Anfang an super in das Team integriert und mit der Zeit wuchs das Vertrauen in meine Arbeit, sodass mir immer verantwortungsvollere Aufgaben anvertraut wurden. Durch einen engen Austausch mit den Mitarbeitern war eine zufriedenstellende Abarbeitung der Aufgaben gesichert. Besonders toll fand ich, dass ich sofort in den Arbeitsablauf mit integriert wurde, obwohl ich „nur“ Praktikantin war.

Das Praktikum am Rathgen-Forschungslabor war für mich in jeder Hinsicht eine sehr lehrreiche und absolut positive Erfahrung.

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